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原子熒光光度計常見問題的解決思路
  • 發布日期:2019-06-03     信息來源:公司新聞      瀏覽次數:34
    •    原子熒光光度計常見問題的解決思路

        ★點火問題
        分析工作中經常會碰到部分儀器點火線圈不亮,無法正常點火。首先要檢查點火爐絲是否正常,如爐絲斷則需要更換爐絲,如爐絲亮但點不燃火焰,就需要檢查燃氣或控制閥,檢查爐絲與爐芯的位置是否合適,排除這些故障后儀器可正常點火。
        ★無信號強度
        原子熒光光度計檢定時會遇到儀器測量標準溶液后無響應熒光強度。遇到此類問題,首先應該檢查靜態光源,檢查元素燈是否點亮。若儀器燈能量正常,說明儀器電路部分正常,則需要進一步檢查反應系統或原子化系統。檢查儀器泵管松緊是否合適,管道有無堵塞破裂。如出現上述情況,試劑沒有進系統,儀器沒有發生氧化還原反應,則不會產生信號。更換管道,調整泵管松緊可以解決此問題。
        檢定標準溶液的酸度或還原劑濃度不夠,不能生成被測元素的氫化物,無法正常原子化也會造成儀器無響應熒光強度,這就需要檢查配置標準溶液所使用的酸和還原劑濃度。
        ★測量空白高
        對于原子熒光光度計使用過程中出現空白偏高的現象,可能有載流的問題,空白溶液的問題,管道和管路污染問題等,在日常檢定過程中,通過調整燈電流和負高壓將測量儀器載流的熒光強度值保持在200左右,而有部分儀器的載流空白強度值達到了1000左右,這影響了儀器的線性測量。而這類問題大都因為試劑問題,如鹽酸等。由于檢定用標準溶液需要現場配置,對配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈,降低對儀器測量結果的影響。而當載流、標樣、樣品的熒光值為零,甚至為負數時,應首先確認光源、蠕動泵是否能正常工作,還要確認泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等,確認儀器內部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對于標樣熒光值與以往測定值差異大,應首先確認標樣配制無誤,然后確認元素燈是否安裝至正常位置,還要檢查還原劑濃度是否過低,夏天建議每半天就要重新配置還原劑。
        ★基線漂移或噪音
        穩定的基線應該是一條直線,保持基線平穩,是進行分析的最基本的要求。如做載流空白時,有時會出現基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現象,這樣會影響對光譜峰的準確判定。
        其原因可能是儀器本底熒光強度有漂移、光源不穩定、電源不穩定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。對于本底熒光強度漂移,可以空啟動儀器不進樣,確認是哪個通道的燈不穩定產生的,也可實際測量,看儀器熒光強度是否有漂移,如有則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移,但泵管疲勞的確認是在排除光源和本底漂移后方可判定。對于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問題,應徹底沖洗儀器管路及流路系統。還應配備穩壓電源。對于出現噪音現象,可能是儀器還沒穩定,氣路不穩定、燈預熱的時間不夠、環境溫度變化幅度大等,實驗中應注意這些問題。

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