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傅里葉紅外光譜儀關于壓片的使用你了解嗎?
  • 發布日期:2019-08-13     信息來源:      瀏覽次數:8
    •    傅里葉紅外光譜儀關于壓片的使用你了解嗎?

        傅里葉紅外光譜儀在測定時實驗室的溫度應在15-30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。室內一定要有除濕裝置,嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可。
        為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應保持干燥,即使儀器經常不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是梅雨季節,可每天開除濕機。
        如試品為鹽酸鹽,因在壓片過程中可能出現離子交換現象,標準規定用KCl(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。
        紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,因此為減少對測定的影響,所用KBr應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
        壓片法時取用的供試品量一般為1-2mg,因為不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般在得到的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%-80%透光率范圍在內。z強吸收峰的透光率如太大,則說明取樣量太少;相反,如z強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。
        測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使其干燥。試樣研好并在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8-1GPa(8-10T/cm2)后維持2-5min。不抽真空將影響片子的透明度。
        壓片時KBr的取用量一般為200mg左右,應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜會產生干擾。
        壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。

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